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常规理化分析测试:一、检出限 二、测定限 三、最佳测定范围 四、校准曲线 五、分析空白 1.分析空白的主要来源和控制措施:2.分析空白的监测和空白值的扣除
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  一、检出限

  二、测定限

  三、最佳测定范围

  四、校准曲线

  五、分析空白

  一.分析空白的主要来源和控制措施:

  1.环境对样品的沾污.

  主要是由空气中的污染气体和沉降微粒引起的.普遍实验室中每立方米空气中含有数百微克的微粒.这些微粒含有多种元素,因而可引起多种和痕量元素的沾污.来自环境的沾污不但显著,而且变动性大.应采取局部或整个实验室的防尘与空气净化措施.

  2.试剂对样品的沾污

  试剂对样品的沾污随试剂用量而变化.对一定的试剂用量是恒定的.样品处理过程中用量最多的是水和酸。

  3.器皿对样品沾污

  贮存、处理样品所用的一切器皿,如烧杯、瓶子、过滤器、研钵等,由于其材质不够纯或者未洗涤干净均可能沾污样品。在痕量分析中应选用高纯惰性材料制成的器皿,并运用合适的清洗技术。聚四氟乙烯、透明的合成石英的高压聚乙烯是比较合适的器皿材料。

  4.分析测试者对样品的沾污

  分析测试者用手触摸样品可引起多种元素的沾污;分析测试者的花妆品常常不知不觉地带来许多元素的沾污;分析测试者使用的内服和外用药物也常常沾污样品;以及分析测试者若不注意个人卫生也会引起样品的沾污。所以,分析测试者不但要具有正确熟练的操作技巧,而且要知道自身对样品可能带来什麽沾污,以采取消除沾污的必要措施。根据有关文献报道,将分析测试者可能引入地沾污概述于表2-6中,

  二.分析空白的监测和空白值的扣除

  空白值波动较大,往往在百分之几十,甚至百分之几百的水平上波动。因而痕量与超痕量分析中,扣除空白是比较困难的,也是不可靠的。可靠并行之有效的方法是把分析空白降至可以忽略不记的程度,同时在分析过程中作空白的平行测定,以监视分析过程。若分析空白明显的超过正常值,则表明本次分析测定过程有严重的沾污,平行样品的测定结果不可靠。

  在分析空白主要来自试剂的沾污时,空白值比较稳定,若有必要,可以扣除空白值。为获得可靠的空白值,应进行多次重复测定,算出空白值及其置信限:B±t0.95(SB/n2)。

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