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化学痕量分析方法:化学光谱法、中子活化分析法、质谱法、分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法。
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痕量分析科技名词定义

中文名称:痕量分析英文名称:trace analysis定义:物质中被测组分含量在百万分之一以下的分析方法。应用学科:机械工程(一级学科);分析仪器(二级学科);分析仪器一般名词(二级学科)痕量一词的含义随着痕量分析技术的发展而有所变化。痕量分析包括测定痕量元素在试样中的总浓度,和用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况。一般分成3 个基本步骤:取样、样品预处理和测定。由于被测元素在样品中含量很低、分布很不均匀,特别是环境样品,往往随时间、空间变化波动很大,要充分注意取样的代表性和保证一定的样品量。为了增强对痕量成分的检出能力和除去基本干扰,痕量组分的分离与富集常常是必不可少的,有两种方案:一种是将主要组分从样品中分离出来,让痕量组分留在溶液中;另一种是将痕量组分分离出来而让主要组分留在溶液中。为了提高分离、富集效果,通常应用掩蔽技术。样品预处理的另一个目的是使痕量组分转变为最适宜于最后测量的形式。常用的分离 、富集方法有挥发 、沉淀和共沉淀 、电解、液-液萃取、离子交换、色谱、萃取色谱、电泳等。在分离、富集过程中对于污染和痕量组分的损失要予以充分注意。

常用方法

痕量分析的常用方法分述如下:

化学光谱法

常用于测定高纯材料中痕量杂质,对分析99.999~99.9999%纯度材料,效果好,测定下限可达μg至ng级。此法须先用液-液萃取、挥发、离子交换等技术分离主体,富集杂质,再对溶液干渣用高压电火花或交流电弧光源进行光谱测定;或在分离主体后,把溶液浓缩到2~5ml,用高频电感耦合等离子体作光源进行光谱测定。

中子活化分析法

高纯半导体材料的主要分析方法之一。用同位素中子源和小型加速器产生的通量为1012厘米-2·秒-1以上的中子流辐射被测定样品。中子与样品中的元素发生核反应,生成放射性同位素及γ射线。例如Si+n→Si+γ。用探测器和多道脉冲高度分析器来分析同位素的放射性、半衰期及γ射线能谱,就能鉴定出样品中的痕量元素。中子活化分析法的主要优点是灵敏度高于其他痕量分析方法,可在ppm或ppb的范围内测定周期表中的大部分元素;使用高分辨率的Ge(Li)半导体探测器和电子计算机可显著提高分析速度;样品用量少并不被污染和破坏;同时能分析多种元素。对于中子吸收截面非常小,产生的同位素是非放射性的、或放射性同位素的半衰期很长或很短的元素,不能用此法分析。

质谱法

利用射频火花离子源双聚焦质谱计测定高纯度材料中痕量杂质,其优点是:灵敏度高,测定下限达μg至ng级,一次可分析70多个元素。如有标样,可进行高纯金属和半导体定量分析、粉末样品或氧化物(制成电极后需镀导电高纯银膜)的分析;如无标样,采用加入内标元素的方法也可进行定量分析。若粉末样品或溶液样品的分析与同位素稀释法技术结合,可不需标样进行定量分析,并可提高分析的灵敏度和准确度。

分光光度法

用被测定元素的离子同无机或有机试剂形成显色的络化物,元素的测定下限可达μg至ng级。在无机痕量分析中还常用化学荧光(发光)法测定某些元素,例如Ce、Tb、Ca、Al等。新合成有机荧光试剂,如吡啶-2,6-二羧酸,钙黄绿素等,都有良好的选择性和灵敏度,测定下限小于0.01μg。

原子吸收光谱法

有较好的灵敏度和精密度,广泛应用于测定高纯材料中的痕量元素。用火焰原子吸收光谱进行分析时,除用空气-C2H2火焰外,还可用N2O-C2H2火焰以扩大分析元素的数目。近年来,又发展出无火焰原子吸收光谱法,把石墨炉原子仪器应用于痕量元素分析。原子吸收光谱分析由于化学组分干扰产生系统误差,也由于光散射和分子吸收产生的背景信号干扰,短波区比长波区大;无火焰法比火焰法严重。为提高痕量元素测定的可靠性,采用连续光源氘灯和碘钨灯等以及塞曼效应技术校正背景,并与阶梯单色仪相结合以改进波长的调制,效果更好。此外,痕量分析中还应用原子荧光技术。

极谱法

采用电化学分析法进行痕量元素测定,除用悬汞电极溶出伏安法测定 Cu、Pb、Cd、Zn、S等元素外,近年来发展了玻璃碳电极镀金膜溶出伏安法测定某些重金属元素。另外用金(或金膜)电极测定As、Se、Te、Hg等元素。膜溶出伏安法可进行阳极溶出,也可进行阴极溶出,测定下限可达1~10ng,将溶出伏安法与微分脉冲极谱技术相结合,可大大提高灵敏度和选择性。

应用领域

痕量分析主要应用于地球化学、材料科学、生物医学、环境科学、表面科学以及罪证分析等领域。

 

 

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