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食品理化检验详细过程

发布时间:2013-10-29

  1 取样

  1.1 由质监员按《请验单》准备取样容器,按取样操作规程进行取样(注意样品的生产日期、批号、代表性、)。原辅料及成品样品应分做3份(分别供检验、复检及备查用),每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、取样人姓名、日期、采样地点、用途(检验、复检、备查)分析项目等。取样后填写《取样记录》,将样品一份供检验用,将样品和《检验委托单》交于化验主管;另二份留样保存,储存于留样室。每份样品数量一般不少于0.5kg.

  1.2 化验主管接到《请验单》或《检验委托单》和样品时,首先复核《请验单》或《检验委托单》项目填写是否齐全;送验目的是否明确,样品与请验单是否相符;原辅料请验是否附有厂方合格报告单等。

  代表性:是指采取的样品必须能代表全部的检测对象,代表食品整体。

  采样:是从大量分析对象中抽取一部分作为分析材料的过程。所抽取的分析材料称为样品或试样。

  食品采样的程序分为三步:

  待检食品——检样——原始样品———平均样品(可分为检验样品、复检样品和保留样品)

  检样:先确定采样点数,由整批待校食品的各个部分分别采取的少量样品称为检样,这也是采样的第一步程序。’

  原始样品:把多份检样混合在一起,构成能代表该批食品的原始样品。

  平均样品:将原始样品经过处理,按一定的方法和程序抽取一部分作为最后的检测材料,称平均样品。

  检验样品:由平均样品中分出,用于全部项目检验用的样品。

  复检样品;对检验结果有争议或分歧时,可根据具体情况进行复检,故必须有复检样品。

  保留样品(备查样品):对某些样品,需封存保留一段时间,以备再次验证。

  采样的数量应考虑分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素,一般按0.5~1kg或国家标准。

  2检验

  2.1根据相关检验操作规程,检验员做好检验前准备工作。有检验时限的,在规定期限内完成检验。

  2.2检验员应严格按检验操作规程进行操作,不得随意修改检验方法。如果对检验方法存有疑问,应通知化验主管。需要更改时,执行文件资料管理规程。

  2.3检验仪器应定期校验,并做好标示,保证使用合格仪器。

  2.4使用仪器时,应严格遵守仪器操作规程。

  2.5除含量检测需做两份平行检验外,其它检测项目只做一份。如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求(但在合格限内),应通知化验主管。在无法判断误差原因时,应进行复检。

  2.6检验完毕后应及时清理使用过的仪器,对易挥发物品进行处理和检验时,应在通风橱内进行。在处理挥发和有毒物品时,执行实验室毒剧物品管理规程。

  3检验记录

  3.1样品分析检测过程中应填写检验记录,记录应准确、完整、及时。

  3.2检验记录填写的具体要求:检验记录应字迹清晰、工整,遇有数据或文字写错之处,不得涂改、不准用涂改液,应在写错之处划"--"将原数据或文字划掉,并在其上方填写更正的数据,并签上姓名、日期备查。

  3.4检验记录应包括分析图谱及其它记录,应同检验记录附在一起,图谱上应注明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。

  3.5各种数据的精确度:

  3.5.1样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。

  3.5.2标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。

  3.5.3在数据处理过程中,对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则。最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中,其有效位数可适当保留,而后根据有效数字的修约规则修约至规定有效位。再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较,以判定是否符合标准要求。

  3.5.4产品含量分析的相对偏差的要求:

  3.5.4.1HPLC法:≤1.5%

  3.5.4.2UV法:≤0.5%

  3.5.4.3滴定法:≤0.5%

  3.5.4.4原料的含量检验均不得超过上述方法相对偏差的2%。

  4检验结果复核

  4.1样品检验结束后,检验员填写《检验记录》及《检验报告单》、《检验记录》请复核员进行复核。《检验报告单》由化验主管进行复核,复核内容包括:

  4.1.1检验项目完整,无缺项。

  4.1.2检验依据正确无误。

  4.1.3计算过程、计算结果正确无误。

  4.1.4检验记录、检验报告单填写符合要求。

  4.2检验员应对检验过程中的差错负责,复核员对复核范围内的差错负责。

  4.3复核完毕,复核人在检验记录及检验报告单上签名,将《检验报告单》报检测室主任批准。

  5重复检验

  5.1在下列情况下,应由检验员本人重复检验:

  5.1.1含量检测结果不平行。

  5.1.2检验结果不符合标准要求。

  5.1.3检验过程中发生仪器故障、停电、停水、停气等影响检验操作的情况。

  5.2复检过程中应注意核对以下内容:

  5.2.1试剂、试液有无异常,是否在有效期内。

  5.2.2仪器、量具是否经过校正。

  5.2.3操作的正确性,各种检测条件是否符合检验规程的要求。

  5.3若本人复检结果符合标准要求并有确切证据证明上次检测出现偏差,则判定为合格;若未能找出两次结果间差距的原因,应复检两次,若均合格,则判定为合格,若仍出现不合格,应报告化验主管,请第二人复检。

  5.4第二人复检结果若不合格,则判定为不合格;若检验合格,又能找出前者发生差错的原因,可判定为合格;若复检合格,但未找出二者结果差距的原因,应报告检测室主任批准后重新取样检测。

  5.5对重新取得的样品,由检验员与复检员共同检验。若检验结果合格,则判定为合格;若检验结果不合格,则判定为不合格。

  5.6当供货方对检验结果提出异议,并出具合格证明,经检测室主任批准后,重新取样会检,以会检结果做为最终判定。

  6质量记录的存档与存档管理

  6.1《检验报告单》的存档与分发:

  6.1.1质监员将出具的《检验报告单》按品种、批号、检验项目及结果登记入检验台帐,以便于对检验结果进行趋势分析。将《请验单》贴附于检验记录背面,所有成品检验记录及其检验报告单经最后整理成《批检验记录》并存档。

  6.1.2原辅料及包装材料《检验报告单》(—式3份)—份存档,二份由质监员交仓库保管(一份交领料员,另一份由保管员保存),保管员根据检验结果更换原辅料及包装材料状态标志。

  6.1.3成品检验报告单一式三份,一份附于批检验记录存档;其余二份由质监员转生产部,一份附于批生产记录,另—份由生产部交仓库保管作为入库依据。

  6.2《批检验记录》每批汇总整理,装订成册,按品种、批号归档保存。

  6.2.1《批检验记录》至少要保存到成品有效期后的一年。没有有效期的至少保存三年。

  6.2.2原辅料及包装材料《检验记录》至少要保存到用该物料制造的最后一批成品有效期过后的一年。

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