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凡是都要求快而准 农药残留检测也要快速

发布时间:2013-08-05

  现在社会凡是都讲究一个快字,农药残留检测也讲究快,那么下面的快速农药残留检测方法,你有必要知道。

  1材料与方法

  1.1试剂配制(1)pH8.0缓冲溶液:分别取11.9g无水磷酸氢二钾与362g磷酸二氢钾,用1000ml蒸馏水溶解。(2)显色剂4g/L:分别取80mg二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)和15.6mg碳酸氢钠,用20ml缓冲溶液溶解,置于4℃冰箱中保存。(3)底物21.67g/L:取65mg硫代乙酰胆碱,加3.0ml蒸水溶解,摇匀后,置4℃冰箱中保存备用。(4)乙酰胆碱酯酶:3.0mg/L用缓冲溶液溶解,摇匀后,置4℃冰箱中保存备用。(5)有机磷标准储备液:将从国家农药质检中心购买的甲氨磷、敌百虫、乐果、克百威和灭威饵品用丙酮配制成1g/L的溶液。标准使用液临用前配制。

  1.2使用仪器CL-F2000残留农药测定仪(上海复淳软件科技发展有限公司);气相色谱仪:上海天普分析仪器有限公司GC900A高性能气相色谱仪。

  1.3操作方法每样品做平行样,首先在试管中加入有机磷标液后,然后分别加入3.0ml缓冲液,50μl乙酰胆碱酯酶液,100μl显色剂,摇匀后,在37℃放置15min,加入40μl底物;在0.5min内混合均匀,30s后,立即用F2000测定仪进地测定,F2000型快速测定仪记录1min酶抑制率I%,CK为酶活性的大小。

  计算公式:回收率(%)=(I%/I0)×100

  式中I%—(菜+标)提取后测定的抑制率减去菜的空白抑制率;

  I0%—直接测定加入农药抑制率。

  2结果与讨论

  2.1条件选择

  2.1.1酶活性的测定分别加入20、40、80μl酶,其他试剂为缓冲溶液3ml,显色剂100μl,底物20μl。测定结果可见,1、2、3min的线性相似。但酶活性随着酶的量增加而增加。随着时间的变化,酶的活性不断下降。因此,测定的时间应定为1或2min之内。酶量较少时,灵敏度较低,但酶量大时,灵敏度虽高,但变化较快,使反应不稳定,故取中间值50μl的酶量较佳。

  2.1.2温度、时间、底物与条件的选择在室温放置与水浴37℃放置酶的活性不同,37℃放置15和20min,酶的活性也不同。实验结果表明,温度过低与时间过长,酶的活性均较低;37℃放置15min反应,酶的活性较高。底物应足够量,否则,反应不够完全。故取40μl底物为佳。

  2.2标准曲线的测定将6种农药1g/L的丙酮标准储备液,用蒸馏水稀释为甲氨磷10mg/L,毒死蜱100mg/L,敌百虫0.1mg/L,乐果100mg/L,克百威1mg/L,灭多威10mg/L。抑制率:甲氨磷为84.55%,毒死蜱为98.45%,敌百虫为94.32%,乐果为48.43%,克百威为92.76%,灭多威为88.85%。克百威、敌百虫的相关系数可达到0.99,其他几种农药达到0.96~0.9,由此证明本方法可以作为筛选方法,确证还需要经过气相色谱法测定。

  2.3回收率在蔬菜中添加农药,用快速测定仪测定,见表1。表1回收率测定结果由此可见,蔬菜中加标的回收率为85%~105%,能满足实验要求。

  2.4精密度按照2.3添加农药标准,用快速测定仪测定。由此可见精密度范围在0.9%~4.3%,满足实验要求。

  2.5样品测定结果将加标样用快速检测方法和气相色谱法测定,样品取样量为10.0g。测定结果表明,两种方法测定结果基本一致。

  3结论

  综上所述,可以得出快速测定法—酶抑制法能够可满足大批样品农药残留的筛选,但对于抑制率超过30%的样品,应及时进行气相色谱的分析,以进一步确定农药的种类和浓度。

  4注意问题

  4.1快速测定法时间加入底物混匀30s后定时,1min后测定。并保证混匀过程时间一致,一般实验人员都可在30s内操作完毕。

  4.2温度和时间酶抑制的温度和时间对酶的活性影响较大,应该严格控制。

  4.3气相色谱测定如果有机磷或氨基甲基甲酸酯类品种增加,可适当增加色谱的柱长度。

  凡是都要求快而准,农药残留检测也要快速。

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