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食品成分检测主要是测定食品当中成分,通过规范标准判断食品成分测试结果,是否符合。食品成分通常都有严格的控制,这样能保证品质和安全性。
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蛋白质的测定

  1.分析步骤

  1.1试样处理:称取0.20g~2.00g固定试样或2.00g~5.00g半固体试样或吸取10.00ml—25.00ml液体试样(约相当氮30mg~40mg),移入干燥的lOOml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,69硫酸钾及20ml硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45。角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体沸腾,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h~1h。取下放冷,小心加20ml水。放冷后,移入100ml容量瓶中。并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

  1.2  测定:按上图装好定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至三分之二处,加入数粒玻璃珠,加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸

  性,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

  1.3  向接收瓶内加入10ml硼酸溶液(20g/L)及1~2滴混合指示液,并使冷凝管的下端插入液而下,准确吸取10ml试样处理液由小漏洞流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,棒状玻塞塞紧。将10ml氧氧化钠溶液(400g/L)例入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧。并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏。蒸馏5min。移动接收瓶,液而离开冷凝管下端,再蒸馏Imin。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶。以硫酸或盐酸标准滴定溶液( 0.05mol/l)滴定至灰色或蓝紫色为终点。同时准确吸取10ml试剂空白消化液按2.2操作。

  2结果计算

  试样中蛋白质的含量按下列公式计算。

  X=[(VI- V2)X cx 0.0140]/[m×10/100]×F×100

  式中:

  X-试样中蛋白质的含量,单位为克每百克或克每百毫升(g/100g或g/100ml)

  V1-试样消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(ml)

  V2-试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(ml)

  C-硫酸或盐酸标准滴定液的浓度,单位为摩尔德升( mol/L)

  0.0140-l.0ml硫酸[c(l/2H2S04)=1.000mol/L]或赫酸[c(HCL)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克(g)

  m-试样的质量或体积,单位为克或毫升(g或ml)

  F-氮换算为蛋白质的系数,一般食物为6.25;乳制品为6.38;而粉为5.70;玉米、高粱为

  6.24;花生为5.46;米为5.95;大豆及其制品为5.71;肉与肉制品为6.25;大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83;芝麻、向日葵为5.30。汁算结果保留三位有效数字。

  3精密度

  在莺复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不得超过算数平均值的10%。

脂类的测定

  1.索氏提取法:本方法适用于脂类含量较高,结合态的m类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定

  1.1原理:样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,燕去溶剂所得的物质在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。

  1.2试剂:乙醚脱脂过的滤纸及白色棉线;无水乙醚或石油醚;海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h水洗至中性,再用6mol/L氯氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。1仪器:索氏提取(4__4):分析天平、恒温水浴锅、干燥器①固体样品:精密称取2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移人滤纸筒内。

  ②液体或半固体品:称取5.O—lO.Og,置于蒸发皿中,加人海砂约209于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移人滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用蘸有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放人滤纸筒内。

  (2)抽提:将滤纸筒放人脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加人无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水花上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取,一般抽提6-12h。

  (3)称量:取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2 ml时在水浴上蒸千,再于95~105℃干燥2h,放于燥器内冷却0.5min后称量.

  6、说明:(1)本法所测定结果为粗脂,因为除脂外,还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物质。(2)本法抽提所得的脂肪为游离脂肪。若测定游离及结合脂肪总量可采用酸水解法。

  2.酸性乙醚提取法:本方法适用于各类食品中脂类的测定,对固体、半固体、粘稠稠液体或液体,特别是加工后的混合食品,容易吸湿结块,不易烘干的食品.不能采用索氏提取法时。用本法效果较好。

  1.原理:食晶样品经盐酸水解后,用乙醚提取脂肪.然后在沸水浴中回收和除去溶剂,称熏而获得游离和结合的脂肪含量。

  2试剂:盐酸;95%乙醇;乙醚;石油醚

  3.仪器:索氏抽脂瓶或锥形瓶。

  4、操作方法:

  (1)准确称取固体样品2.00g,移人50 ml大试管中,加入蒸馏水8m,混匀后再加人盐酸10 ml(液体样品称取10. 00g,加人盐酸10 ml于大试管中);将试管移人70-80℃水浴中加热,每隔5~10 min摇动一次至全部样品完全消化为止。时间约40~50 min。

  (2)取出试管,冷却,加人乙醇10 ml,然后将全部样液移人125 ml分液漏斗中,以25 ml乙醚分次洗涤试管。将乙醚移人分液漏斗中,加塞,振摇Imin。振摇时不断地放出气体,以免样液溅出。静置15 min,并用等量的石油醚一乙醚混合试剂冲洗瓶塞及分液漏斗瓶口,以使将附着的脂肪洗涤于瓶内。静置10~20 min,待上层有机层清晰,把下层水层放人小烧杯后,将乙醇等试剂层放至已恒重的锥形瓶中,再将水层移人分液漏斗中,再加入6 ml乙醚,如此反复提取两次,将乙醚收集于恒晕锥形瓶中,利用索氏抽脂装置或其他冷凝装置回收乙醚及石油醚,将

  锥形瓶置于沸水浴中完全蒸干,置于100~105℃干燥2min.取出放人干燥器内冷却30 min后称秉。3.碱性乙醚提取法:本法适用于各种液壮乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品.也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。本法为国际标准化组织(ISO)、联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)等采用,为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。

  1.原理:利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚一石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。

  2.试剂:25%氨水(相对密度0。91); 96%乙醇;乙醚(不含过氧化物);石油醚(沸程30~60℃)。

  3.仪器:抽脂瓶:内径2.0~2.5cm,容积100 ml。

  4.测定方法:取一定量样品(牛奶吸取10.00ml;乳粉精密称取约19用60℃10 ml水,分数次溶解)千抽脂瓶中,加人回.25 ml氨水,充分混匀置60℃水浴中加热5min,再振摇2 min,加人10 ml乙醇,充分摇匀,于冷水中冷却后,加人25 ml乙醚,振摇半分钟,加入25 ml石油醚,再振摇半分钟,静置30 min,待上层液澄清时;读取醚层体积,放出一定体积醚层于一己恒重的烧瓶中,蒸馏回收乙醚和石油醚,挥干残余醚后,放人100~105℃烘箱中干燥回1.5h,取出放人I‘燥器中冷却后称熏,熏复操作直至恒重。

  6、说明:(1)操作时加人乙醇,使乙醇溶解物留在溶液内。(2)加人石油醚可使乙醚不与水混溶,而只抽提出脂肪。石油醚还可使分层清晰。

  4.氯仿一甲醇改良法:本法对样品组织内所包含的脂质及磷脂等抽提I。分彻底,特别适用于鱼肉和家禽等食品脂肪的提取。酸分解法可使部分磷脂分解,而本法却不会分解。

  1.原理:用极性甲醇和非极性氯仿作溶剂,可与样品中水分形成三元抽取体系,将样品组织中结合的脂质变成游离脂肪,同时也能将诸如磷脂类极性脂质提取出(即将全部脂肪提取出),然后挥发掉溶剂。称熏定量。

  2、试剂:氯仿:甲醇混合液(2:1),简称CM溶液。石油醚:沸程30~60℃。无水硫酸钠:130℃干燥2min,于密封容嚣保存。

  3、仪器:CM提取装置。具塞离心管;离心机(3000r/min)。

  4.操作方法:准确称取样品约59,置于具塞三角瓶内(高水分食品可加适量硅藻土使其分散),加人CM混合溶液60ml(干燥食品加入2~3ml水)(图4-5),连接提取装置,于65℃水浴中加热,从微沸开始计时提取th。取下三角烧瓶,用玻璃过滤器(G3)过滤,用另一具寒三角烧瓶收集溶液。用CM混合溶液洗涤烧瓶、滤器及滤器中试样残渣,洗涤液并人滤液中,把烧瓶置于65~70℃水浴中蒸发回收溶剂,至烧瓶内物料呈浓稠态(不能使其干涸),冷却后加人25 ml石油醚溶解内容物,再加人无水硫酸钠159,立且口加塞振荡Imin,将醚层移人具塞离心沉淀管进行离心分离(3 000 r/min)5min,用移液管迅速吸取离心管中澄清的醚层10ml,置于已恒重的称量瓶内,蒸发去除石油醚后,于100-105℃烘箱中烘至恒熏(约需30量相比减量在0. 3mg以下即认为达到恒熏)。

  2.试剂:硫酸:相对密度1. 820~1. 825。

  3.仪器:巴布科克氏乳脂瓶:颈部刻度有0. 0~8.0%和0.0~10. 096两种,最小刻度值为0.1%;乳脂离心机。

  4.测定:精确吸取17石ml样品,倒人巴布科克氏乳脂瓶(图4-6)中,再取H2gr17.5ml,沿瓶颈缓缓倒人瓶中,边加硫酸边将瓶颈回旋,使之充分混合,至呈均匀的棕色液体。将乳脂瓶置于乳脂离心机上.以约1000r/min的转速离心分离5min.取出,置80℃水浴中,加人80℃的水至瓶颈基部,再置离心机中离心分离2 min,取出后再置80℃水浴中,加人80℃的水至脂肪浮到2或3刻度处,再置离心机中离心分离Imin.取出后置55~60℃水浴中.5加n后,取出立即

  5.说明:(1)硫酸的浓度要严格遵守规定的要求,如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响测定;过稀则不能使酪蛋白完全溶解,会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。(2)硫酸除可破坏脂肪球膜,使脂肪游离出来外,还可增加液体的密度,使脂肪容易浮出。(3)巴布科克法中采用17.6ml标准吸管取样,实际上注人巴氏瓶中的样品只有17.5ml,牛乳的相对密度为1.03,故样品熏量为17.5X1.03 =18 9,巴氏瓶颈的刻度(0~10%)共10个大格,每大格容积为0.2ml,在60℃左右,脂肪的平均相对密度为0.9,故当整个刻度部分充满脂肪时,其脂肪霞量为0.2xlOx0. 9=1.8g。189样品中含有1.8g脂肪,即瓶颈全部刻度表示为脂肪含量10%.每一大格代表1%的脂肪。故瓶颈刻度读数即为样品中脂肪百分含量。

水分的测定

  (一)直接干燥法

  1.原理:食品中的水分一般是指在100±5。C直接干燥的情况下所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95~105 0C下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

  2.试剂:盐酸(1+1);氧氧化钠溶液( 240g/L);海沙:取用水洗去泥土的海沙或河沙,先用盐酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠(240g/L)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经100±5。C干燥备用。

  3.操作方法

  (1)固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于100±5QC干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并莺复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度要约5mm。加盖,精密称量后,置100土5。C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后放入100±5℃干燥箱中干燥th左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。

  (2)半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加lO.Og海沙及一根小玻璃棒,置于100±5 oC干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出。放入干燥器内冷却0.5h后称量,并莺复干燥至恒量。然后精密称取5—lOg样品,置于蒸发胍中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去肌底的水滴,置100±50C的干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按(1)中白“然后放入100±5。C干燥箱中干燥th左右”起依法操作。

  4.计算    x=(m1-m2)/(m1-m3)×100

  式中:X-样品中水分的含量,g/100g; m1-称量瓶(或蒸发叭加海沙、玻棒)和样品的质量,g;1112-称量瓶(或蒸发胍加海沙、玻棒)和样品干燥后的质量,g:1113-称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)的质量,g;

  5.说明:(1)本法设备操作简单,但时问较长,且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。(2)本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。(3)加入海沙,是为了增大受热与蒸发而积,防止食品结块,加速水分蒸发,缩短分析时问。(4)水分蒸净与否,无真观指标,只能依靠恒量来判断。恒餐是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数,一般不超过2mg。

  (5)本方法最低榆出量为0.002g取样量为29时,方法检出限为0.10g/100g,方法相对误差≤5%。

  (二)减压干燥法

  1.原理:食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、味精等易分解的食品。

  2.仪器真空干燥箱。

  3.操作方法

  按本试验一中3.中的要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为40~53kPa),并同时加热至所需温度55±59C,关闭通水泵或真空泵上的活寨,停止抽气,使干燥箱内保持一定温度和压力,经一定时问后,打开活塞,使空气经干燥裟置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并熏复以上操作至恒量。

  4.计算

  同本试验一中4.。

  5.说明:(1)此法为减压干燥法,减压后,水的沸点降低,可以在较低温度下使水分蒸发干净。(2)本法适用于胶体样品、高温易分解的样品及水分较多的样品,如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。由于采用较低的蒸发温度,可防止含脂肪高的样品中的脂肪在高温下氧化;可防止含糖高的样品在高温下脱水炭化;也可防止含高温易分解成分的样品在高温下分解。(3)本法一般选择压力为40—53kPa,选择温度为50-60eC。但实际应用进可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同的调整压力和温度,如AOAC法中咖啡为:3.3kPa和98~100。C:奶粉:13.3kPa和100。C;干果:13.3kPa和70。C;坚果和坚果制品:13.3kPa和95。C100。C;;糖及蜂蜜:6.7kPa和60。C等。

  (三)蒸馏法(第三法)

  1.原理:食品中的水分与甲笨或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。本法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等水分的测定。

  2.试剂:甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。

  3.仪器:水分测定器。1-250mL锥形瓶;2-水分接收管,有刻度;3-冷凝管

  4.操作方法

  称取适当样品(估计含水2~5mL),放入250mL锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL,连接冷凝管,与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。加热,慢慢蒸馏,使侮秒钟得馏出液2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接收管水层的体积。

  5.计算:X2=V/m4×100    (3—3)

  式中:X2-样品中水分的含量,mL/100g;或按水在200C时密度0.9982g/mL计算质量含量;V-接收管内水的体积,mL; M4-样品的质量,g。

  6.说明:(1)本法与干燥法有较大的差别,干燥法是以经烘烤干燥后减失的质量为依据,而蒸馏法以蒸馏收集到的水量为准,避免了挥发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧化对水分测定的误差。因此,适用于含水较多又有较多挥发性成分的蔬菜、水果、发酵食品、油脂及香辛料等食品。(2)此法采用专门的水分蒸馏器,食品中的水分与比水轻同水互不相溶的溶剂如甲苯(沸点1100C)、二甲苯(沸点140。C)、无水汽油(沸点95~120'C)等有机溶剂共同蒸出,冷凝回流于接收管的下部,而有机溶剂在接收管的上部,当有机溶剂注入接收管并超过接收管的支管时就回流入锥形瓶中,待水分体积不再增加后,读取其体积。(3)一般加热时要用石棉网,如样品含糖量高,用油浴加热较好。(4)样品为粉状或半流体时,先将瓶底铺满干洁海沙,再加入样品及甲苯。(5)所用甲苯必须无水,也可将甲苯经过氯化钙或无水硫酸钠吸水,过滤蒸馏,弃去最初馏液,收集澄清透明溶液且U为无水甲苯。(6)为避免接受器和冷凝管壁附着水珠,仪器必须干净。(7)对不同品种的食品,可以选择不同蒸馏溶剂,如用正戊醇十二甲苯(129~134。C)(1+1)混合溶剂测定奶酪:甲苯用于测定大多数香辛料;已烷用于测定辣椒类、葱类、大蒜和其他含大量糖的香辛料。

  三、参考方法

  食品中水分的测定方法在最近20年的研究中取得了很大进展,建立了多种快速检测新技术,主要的快速方法有.尔一费休法、近红外分光光度法和微波炉法等。

  (一)、膏尔一费休法( KarL Fischer法):本方法适用于奶油琦克力、糖果包衣、除碱性或氧化样品以外的油脂样品、干菜以及糖蜜等。

  1.原理

  Kar Fischer法测定微量水分,是碘量法在非水滴定中的一各应用。滴定剂是碘(12)、二氧化硫(S02)、吡啶(CH30H)按一定比例组成的溶液,称为KarL Fischer试剂。反应式为:

  12+S02+3C5H5N+CH30H+H20-*CH2N+C5H5N 通常用纯水作为基准物标定KarL Fischer试剂,以碘(12)为自身指示剂。最好采用永停法指示终点。

  2.仪器和试剂

  (1)  KarL Fischer滴定装置:手动或自动的,配有搅拌器。

  (2)注射管:ImL带针头(0—40单位胰岛素类型是适宜的)和10mL无针头注射管(一次性的塑料注射管是适宜的)。

  (3)  KarL Fischer试剂:稳定性好,侮毫升度剂约相当于5mg水,可用可靠的成品或如下方法制备:在干燥的带塞玻璃瓶中溶解1339碘(12)于425mL无水乙二醇甲基醚,放在冰浴上冷却却至4℃,然后通入102—105g二氧化硫;混匀,放置12h。通常该试剂是稳定的,但每一组测定都要标定,将50mL分析纯甲酰胺鼍于内有磁性搅拌器的200mL berzeLius烧杯中,放在滴定仪上进行滴定(在接近终点时,减慢滴定速度,直至加入O.lmL漓定剂使指针右转至零时,停止滴定60s)。迅速加入准确称量的二水合酒石酸钠(Na2C4H406-2H20)0.250-0.350g,立即滴定到相同的终点。熏复滴定,并计算平均值。

  试剂中水分含量计算:

  m=Wx0.1566        (3-4)

  式中:m一侮毫升试剂中沙丘质量,mg/mL;

  W-=水合洒石酸钠(Na2C4H406-2H20)的质量,mg;0. 1566-lmg二水合洒石酸钠(Na2C4H406-2H20)相当于0.1566mg水.

  (4) KarLFischer试剂的稀释剂:2.甲氧基乙醇+吡啶(4+1)。

  (5)样品溶剂:无水三氯甲烷+无水甲醇(1+1)。

  3.测定

  KarL Fischer试剂的标定:用不ImL注射管(5个刻度)将准确称取的125mg水注入30~50mL预滴定过的溶剂中(除注入水时外,注射管的针帽要一直罩上,避免水分蒸发)。用KarLFischer试剂滴定至近终点,然后每次滴加O.lmL,直至达到滴定终点并保持Imin(通常大于50pA)。KarL Fischer试剂浓度计算:

  4.计算

  X1=M1/V3    (3-5)

  式中:XI-每毫升KarL Fischer试剂消耗水的质量,mg/mL;

  ml -水的质量,mg;

  V1-KarL Fischer试剂消耗的体积,mL.将封闭的WiirL-pak袋放于400mL烧杯内,装入试样,置于40+(一)2℃烘箱中使试样熔化不大于2h,充分混合,先缓缓挤压袋子,后用玻璃棒或刮勺搅拌约Imin。用lOmL注射管取出一部分,称量,将约含lOOmg水的部分加到30-50mL预先滴定过的样品溶剂中,莺新准确称量。按上述标定操作进行滴定。

  4.计算

  X2=(V2*X1)/M3×100

  式中X2-样品中水的含量,mg/lOOmg;

  V2-消耗KarL Fischer试剂的体积,mL;

  m2-样品的质量,mg

  Xl-每毫升KarL Fischer试剂消耗水的质量,mg/mL。

  5说明

  (1)本法为测定食品中微量水分的方法,如果食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氧氧化物、碳酸盐、硼酸等,都会与KarL Fischer试剂所含组分起反应,干扰测定

  (2)本法所用仪器一般用于动或自动的KarL fischer滴事实上仪。一般有:能白动校零的滴定管:试剂贮存器;磁搅拌器;滴定溶器(建议用300mL BerzeLius烧杯,它底部侧而有个活护,以防空气中水的污染。各滴定设备可在商店购买,也可组装。成品滴定仪有Fischer ScientificCo.36型手控K-F滴事实上仪,可供选择。

  (3)滴定仪的调节与使用注意事项:组装滴定仪并按制造者的说明调节好,待用于直接滴定。调节定时器至30s终点。加入足够的无水甲醇盖过电极探测点上的电极并启动搅拌器。调节速度,以使搅拌充分又不飞溅,勿让搅拌棒触及电极,滴定至达到满意的终点。新装配的仪器或较长时问未使用的仪器需要晕复此步骤以干燥体系。

  (4)当进行样品测定时,若在两个样品滴定之问有较长的时问间隔,则在加入下次一个样品之前,用试剂滴事实上来调节滴定瓶中液体至终点。

  (5)木法为AOAC的方法,于1977年首次通过。

  (二)近红外分光光度法

  本方法适用于测定千菜类食品中的水分。

  1、样品的制备

  样品磨碎,过30号筛,保存于密闭容器堡,

  2、仪器

  分光光度计:Bakman Instruments DK2A(或相当的)近红外记录式仪器。

  3、标准曲线的绘制

  准备称取200,300,400,500和600mg水,分别放入125mL具玻璃寨锥形容罩。各移加lOOmL -甲基甲酰胺(DMF)。以同量的DMF作参比,以石英池为比色杯,测DMF参比溶液在1.8~2.1 ym范围的全波长吸光度,在出现最小吸收的二点问(约1.28和2.Oym)划基线;最大吸收的吸光度为A.(约在1.29 Um处).以此为液长测定各种准溶液的吸光度为A1,经基线校正的最大吸光度为A2(A2= A1-AO),并与相应的每lOOmLDMF中水的质量(mg)绘制标准曲线.

  4.测定

  准确称取含水70-100mg的样品放入具玻塞锥表烧瓶里.吸加20mLDMF,塞紧瓶塞.在90+1℃恒温箱中加热60lmin。取出后机械振荡10min,准却到室温。将溶液滗入具玻塞璃心管,以1 500r/min速度离心至溶液澄清(约5min),按标准曲线的绘制方法测定样品溶液中的A1,并计算经基线校正的最大吸光度A2。从标准曲线上查得水的含量,计算样品中的水分。

  5.计算

  X=m1/(5 x m2)x 100

  式中:X-样品中水的合量,mg/100mg;

  m1——从标准曲线上查得水的含量,mg;

  m2 -样品的质量,mg;

  6.说明

  本法为测定微量水的方法,适用于含水量少的食品,如干菜类等。

  (1)测定中所用全部玻璃仪器均应烘干。

  (2)所用二甲基甲酰胺(DMF)必须无水。

  (3)本法为AOAC法,于1969年最后通过。

  (三)快速微波能干燥法

  l、仪器:微波水分分析仪:仪器最低检出量为0.2mg水分。水分/固体范围0.1%…99.9%,读数精度0.010r4,包括自动配衡的电子天平,微波干燥系统和数字微处理机。电子天平的秤盘装在干燥室内[天平的感量:载荷159时为0.2mg,或载荷409时为Img( CEM Corp.,P.O.Box200,Matthews,NC,28106)或相当的产品];玻璃纤维垫:9.8cmX 10.2cm长方形玻璃纤维垫( CEM Corp)或相当的。使用前在微波炉内进行干燥;大球形移液管:6in.,BeraLNo.028-795(Curtin Matheson Scientific Inc.),a或相当的:刮铲:塑料或包以聚四氟乙烯(TefLon).

  3、样品的制备

  (1)奶酪:将楔形块关样品切成条,通过食品切碎机三次。也可将楔形样品放在食品切碎机内捣碎(任选方法),或切割成很细,再充分混合。对于含奶油的松软白奶酪或类似奶酪,在低于15℃取300-600g,放入高速均质杯内,按得到均质混合物的最少时问进行均质。最终温度应不高于25℃。这需要经常停顿均质器,并用小勺将奶酪舀回到搅刀中之后再开启均履器(在线路中使用可变变压器,以便在初档上可以有低速,而后速度再加快)。a)肉和肉制品:为了防止在制各样品时及随后的操作中水的损失,不要用少量样品。磨碎的样品要保存在玻璃或类似的容器中,容器带盖,不漏气,不漏水。制备分析用样品的步骤如下:新鲜肉、干肉、腌肉和熏肉等:尽可能剔去所有骨头,迅速通过食品切碎机三次。切碎机出口板上的孔径≤3mm (1/18”)。每通过切碎贡一次,要充分混合,通过三次并混合均匀后,要立即进行所有项目的测定。罐装肉:将罐内的所有内容物,按(1)在通过食品切碎机或斩拌机。香肠:从肠衣中取出内容物,按(1)通过食品切碎机或斩拌机。b)番茄制品:番茄计:取49。番茄浓汤:固形物为10%~1 5%取29。番茄酱:固形物达30%。用水按下列方法之一进行1+1稀释(wf W),在微型杯搅碎机中搅拌,在密闭瓶中振摇,用橡胶刮铲搅混。取29稀释样。番茄酱:固形物为30%以上。按③制备充分混匀的稀释样(1+3,W/W)。取29稀释样。

  4、测定

  待测样品的按要求先制备好。将带有玻璃纤维垫和聚四氟乙烯( TdfLon)平皿置于微波炉内部的称量器上,去皮最后调至零点。将lO.OOg祥品均匀涂布于平nTL的表而,在聚四氟乙烯(TdfLon)圈上盖以玻璃纸,将平甲皿放在微波炉膛内的听称量台上。关上上炉门,将定时器定在2.25min,电源定在74单位。起动检测器,当仪器停止后,直接读取样品中水分的百分含量。定期地按样品分析要求进行校正,当一此些样品所得值超过2倍标准偏差时,才有必要调整,调整时问和电源使之保持相应的值。

淀粉的测定

  酶水解法

  试剂:0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5克,加100毫升水溶解,数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。;碘溶液:称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中,加入1.3克碘,溶解后加水稀释至100毫升。乙醚;85%乙醇;6N盐酸:量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。;甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。;2026氧氧化钠溶液。;碱性洒石酸铜甲液:称取34.639克硫酸铜(CuS04·5H20)。加适量水溶解,加0.5毫升硫酸,再加水稀释至500毫升,用精制石棉过滤。;碱性酒石酸铜乙液:称取173克洒石酸钾钠与50克氧氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500毫升,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。;O.1000N高锰酸标准溶液。;硫酸铁溶液:称取50克硫酸铁,加入200毫升水溶解后,人100毫升硫酸,冷后加水稀释至1000毫升。

  操作方法:

  1、样品处理:称取2-5克样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪,再用约100毫升85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250毫升烧杯内,并用50毫升水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15分钟,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20毫升淀粉酶溶液,在55-60℃保温1小时,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。加热至沸,冷后移入250毫升容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50亳升滤液,置于250毫升锥形瓶中,并加水至刻度,沸水浴中回流1小时,冷后加2滴甲基红指示液,用2096氧氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100毫升容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并人100毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。B、测定:吸取50毫升处理后的样品溶液,于400毫升烧杯内,加入25毫升碱性洒石酸铜甲液及25毫升乙液,于烧杯上盖一表而皿,加热,控制,在4分钟内沸腾,再准确煮沸2分钟,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或c4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中,

  加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.1000N高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。同时量取50毫升水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白实验。

  计算 :   X1=《A1-A2) X 0.9y( m1 X 50/250XVl/100 X IOOO)X100

  Xl:样品中淀粉的含量,%;Al:测定用样品中还原糖的含量,mg; A2:试剂空白中还原糖的含量,mg; 0.9:还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;mi:称取样品质量,g;

  Vl:测定用样晶处理液的体积,毫升(ml)。

  酸水解法

  原理:样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。

  试剂:乙醚;  85%乙醇溶液;6N盐酸溶液;4026氧氧化钠溶液;10%氧氧化钠溶液;甲基红指示液:0.2%乙醇溶液;精密PH试纸;2026乙酸铅溶液;10%硫酸钠溶液;乙醚;碱性洒石酸铜甲液;碱性洒石酸铜乙液;硫酸铁;O.1000N高锰酸钾标液

  三、仪器:水浴锅;高速组织捣碎机:1200r/min;皂化装置并附250毫升锥形瓶。

  四、操作方法:

  样品处理:A、粮食,豆类、糕点、饼干等较干燥的样品,称取2.0-5.0克磨碎过40日筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30毫升乙醚分三次洗去样品中的脂肪,弃去乙醚。再用150毫升85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液,以100毫升水洗涤漏斗中残渣并转移至250毫升锥形瓶中,加入30毫升6N盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2小时。回流完毕后,立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以40014氧氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深,可用精密PH试纸测试,使样品水解液的PH约为7。然后加20毫升2026乙酸铅溶液,摇匀,放置10分钟。再加20毫升10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500毫升容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20毫升,滤液供测定用。

  B、蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品:按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干、取可食部分)称取5-10克匀浆(液体样品可直接量取),于250毫升锥形瓶中,加30毫升乙醚振摇提取(除去样品中脂肪),用滤纸过滤除去乙醚,再用30毫升乙醚淋洗两次,弃去乙醚。以下按A白“再用150毫升85%乙醇溶液”起依法操作。

  2、测定:吸取50毫升处理后的样品溶液,于400毫升烧杯内,加25毫升碱性洒石酸铜甲液及25毫升乙液。于烧杯上盖一表而吼加热,控制在

  4分钟沸腾再准确煮沸2分钟,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚拙滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中,加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水,用玻棒搅拌使氧化铜完全溶解,以O.1000N高锰酸钾标液滴定至微红色为终点。同时吸取50毫升水,加与测样品时相同量的碱性洒石酸铜甲乙液、硫酸铁溶液及水,按同一方法做试剂空白试验。

  计算 :     x2=(A3-A4) X 0.9)/( M2X V2/500 X 100)------          - X 100

  式中:X2:样品中淀粉含量,%;A3:测定用样品中水解液中还原糖含量,mg;~:试剂空白中还原糖的含量,mg; 1T12:样品质量,mg; V2:测定用样品水解液体积,ml; 500:样品液总体积,ml; 0.9:还原糖折算成淀粉的换算系数。

灰分的测定

  仪器:高温炉;分析天平;瓷坩埚;坩埚钳;干燥器:电炉。

  三、操作方法:

  1、瓷坩埚的准备(灰化容器):目前常有的坩埚:石英坩埚;素瓷坩埚;白金坩埚;不锈钢坩埚。素瓷坩埚在实验室常用,它的物理性质和化学性质和石英相同,耐高温,内壁光滑可以用热酸洗涤,价格低,对碱性敏感。下而我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。坩埚_÷(1:4)盐酸煮沸洗净一÷降至200℃_放入干燥室山冷却到室温-+称熏(空坩埚)取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中,在600℃下灼烧0.5小时,冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷至室温,精密称量,并熏复灼烧至恒量。

  2、样品的处理:对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定,另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。

  1)湿的液体样品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水,不能用马福炉直接烘,否则样品沸腾会飞溅,使样品损失,影响结果。

  2)含水分多的样品(果蔬)应在烘箱内干燥。

  3)富含脂肪的样品(先提取脂肪,层U放到小火上烧直到烧完为止,然后再炭化。)

  4)富含糖,蛋白质,淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油(防止发泡)。取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定,食品的灰分与其他成分相比含量较少。选择灰化的温度,灰化的温度因样品不同而有差异,大体是果蔬制品、肉制品、糖制品不大于525℃;谷物、乳制品(除奶油外)、鱼、海产品、洒类不大于525℃,根据上面这些我们可选择测灰分的温度,灰化温度选择过高,造成无机物的损失(NaCL、KCL)也就是说增加灰化温度,就增加了KCL的挥发损失,CaC03则变成Ca0,磷酸盐熔融,然后包住碳粒,使碳粒无法氧化,所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。

  3、加入2-3克固体粉未样品或5-10克液体样品后,精密称量.

  4,固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在550-600℃灼烧至无炭粒,即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温,称量。熏复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。

  四、计算:  X=(ml-m2)X100/(m3-m2)

  x-样品中灰分的含量,%;ml-坩埚和灰分的质量,g;m2-坩埚的质量,g;m3-坩埚和样品的质量,g。

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