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饲料重金属检测的主要内容

发布时间:2013-06-20

  饲料重金属检测主要内容:1、样品预处理2、主要检测方法

  样品预处理

  所谓样品处理就是将样品转变出一个适宜测试的对象。它通常包括:将样品转化为与所用的测定技术相匹配的形式(一般为溶液);将基质破坏和简化(矿化、干燥、干灰化);分离或浓缩等适宜的转化步骤和转化获得物的保存。

  饲料中重金属检测的样品预处理方法主要有:干法灰化、湿法消化、酸溶解法、密闭压力罐及微波消解。

  干法灰化(1)

  饲料原料及配合饲料(含有机物)的预处理可采用此法。

  高温灰化:即将饲料样品在高温下灼烧,使样品中含有的大量纤维素、蛋白质和油脂等有机物质分解挥发。仅留下

  矿物质灰分。

  高温灰化具体方法为:将经准确称量的饲料样品1g~5g放入洁净的瓷坩埚中,先在100℃~300℃的可调电炉上炭化至无烟,然后转至马福炉中,550℃高温灼烧2~4小时,然后缓慢滴加1:1盐酸溶解后,无损失地转移到50mL容量瓶中,用纯化水定容至刻度待测,同样方法测定空白液。

  干法灰化(2)

  干灰化法的优点是适合于大批样品分析,且酸空白低。缺点是样品消化时间长、难以彻底消化、且回收率比较低。

  干法灰化需要掌握好灰化温度和灰化时间,时间过短则样品分解不完全,回收率低;时间过长则易带来元素的挥发损失。

  不适合汞的测定,砷需要加固定剂(硝酸镁)。

  干法灰化(3)

  GB/T13079-2006/5.4.1.3(砷)

  GB/T13080-2004/7.1.1(铅)

  GB/T13082-1991/6.1(镉)

  GB/T13088-2006/3.5.1(铬)

  GB/T13884-2003/7.1(钴)

  GB/T13885-2003/8.3(钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠

  和锌)

  湿法消化(1)

  饲料原料及配合饲料的前处理也可使用湿法消化,即用酸消煮来破坏有机物。

  湿消化法常用的酸是硝酸、高氯酸,在使用硝酸一高氯酸消化时一定要先将硝酸加入放置几小时(最好放置过夜),使之与样品充分混合,然后加入高氯酸。

  在可调电炉上垫瓷砖小火消化,温度低于250℃,以防止在硝酸分解完全后局部温度升高而导致高氯酸和有机物作用产生爆炸危险!

  湿法消化(2)

  准确称取1克样品于三角瓶中.用少量纯化水润湿后加10mL硝酸,混匀,盖上表面皿。放在通风橱内,静置2小时,加入5mL高氯酸,置于可调电炉上低温消煮至近干,若样品未溶解完全则继续加硝酸消煮直至溶液近于为止,加热,待冒白烟溶液未干前停止加热,将溶液无损失地转移到50mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度混匀待测,并作空白。

  湿法消化(3)

  与干灰化相比,湿消化不容易损失金属元素,所需时间也较短,缺点是酸的用量大,造成较高的试剂空白。

  另外,也可用双氧水辅助混酸消化。双氧水在酸性介质中能在低温下分解产生高能态的活性氧,硝酸分解产生的二氧化氮有催化氧化的能力,两者配合使用可增强混酸的氧化能力,提高反应速度,从而使样品完全分解。

  湿法消化(4)

  GB/T13079-2006/5.4.1.1(砷)

  GB/T13080-2004/7.1.2.2(铅)

  GB/T13883-2008/3.5.1(硒)

  GB/T17777-2009/7.1(钼)

  酸溶解法(1)

  即用稀盐酸直接溶解样品。此法适用于无机物预混料或无机矿物质添加剂如碳酸钙。

  其方法为:将约lg样品放在稀盐酸冲洗过的100mL烧杯中,逐滴滴加稀盐酸,边加边搅拌,使样品反应完全,将溶液转移于50mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀待测,同样测空白样。

  酸溶解法(2)

  GB/T13079-2006/5.4.1.2(砷)

  GB/T13080-2004/7.1.2.1(铅)

  GB/T13884-2003/7.2(钴)

  GB/T13885-2003/8.4(钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌)

  微波消解(1)

  微波消解是一种新的样品消解方式,它与传统的加热方式不同,能加热所有的样品溶液而不加热容器,能使溶液快速沸腾,还能引起酸与样品之间较大的热对流,搅动并清除已消解的不活泼样品表层,使酸与样品更好接触,达到快速消解的目的,其优点是消解速度快,试剂用量少,操作简单安全。大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染,降低了空白值,提高了方法的灵敏度和准确度。

  微波消解(2)

  传统的加热技术是“由表及里”的“外加热”,微波加热是一种“内加热”。

  微波消解(3)

  称取饲料试样0.5g,置于溶样罐的聚四氟乙烯内芯中,加人浓硝酸5m1.浸泡过夜,第二天加人双氧水2m1.轻轻晃动几下使混合均匀,盖好罐盖.放人水浴锅中,90℃加热30min,取出,擦干,套紧外罐,放人微波消解仪。设置消解分析条件,消解完毕取出消解罐,冷却后开罐,将消解液于电热板上赶尽残酸,用0.2%硝酸转移至25ml容量瓶中,定容,上机测定。

  微波消解(4)

  特点:微波消解样品克服了传统样品处理方法的缺点,具有简单、快速、节能、节省试剂、减轻环境污染、空白值低、避免了痕量元素的挥发损失、劳动强度低、容易实现自动化控制等优点。

  消化液可同时用来测定As、Pb、Cd、Cr、Hg、Se等多种元素。

  密闭压力罐法

  0.5~2g样品于聚四氟乙烯塑料内罐,10mL硝酸和15mL过氧化氢,放置过夜,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密封。置烘箱中加热120℃保持2~3h,冷却定容。

  硝酸-硫酸回流法

  微波消解、密闭压力罐法、回流法:GB/T13081-2006饲料中汞的测定。

  注意事项

  检测有机物的存在:用平勺取一些试料在火焰上加热,如果试料融化没有烟,即不存在有机物,采用酸溶解法处理样品;如果试料颜色有变化,并且不融化,即试料含有机物,采用干法灰化或湿法消解。

  试料称样量:根据估计含量称取1g~5g制备好的试样,精确到1mg。特别是干法灰化要注意样品用量,称样量太大,灰化不完全,结果偏低。

  ★主要检测方法

  分光光度法(比色法)

  原子吸收分光光度法(AAS)

  冷蒸气发生原子吸收分光光度法(CV-AAS)

  蒸气发生原子荧光光谱法(VG-AFS)

  荧光光度法

  分光光度法(比色法)

  分光光度法是一种基于物质对光的选择性吸收而建立起来的一种分析方法。

  它是依据朗伯—比耳定律进行定量测定的:A=Kbc。

  与滴定分析法、重量分析法相比,具有灵敏度高、选择性好、操作简便、应用广泛等特点。

  不足:所用试剂较多、共存离子干扰及其他干扰。

  样品溶液要求澄清、透明、无色。

  GB/T13079-2006饲料中总砷的测定-银盐法

  GB/T17777-2009饲料中钼的测定-异戊醇萃取分光光度法

  GB/T13088-2006饲料中铬的测定-方法2光度法原子吸收分光光度法

  原理:又称原子吸收光谱法(AAS),是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时,被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。通常分火焰法(FAAS)、石墨炉法(GFAAS)和氢化物发生法(HGAAS)。饲料中重金属检测的主要方法。

  与分光光度法比较,原理相同:物质对光的选择吸收;物质不同:光度法——分子或离子对光的选择吸收,AAS——基态原子对光的选择吸收。

  原子吸收分光光度法

  优点:

  检出限低,FAAS可达ng·mL-1,GFAAS可达10-14~10-12g;

  选择性好,原子吸收光谱是元素的固有特征;

  精密度好,相对标准偏差(RSD)一般可达1%;

  抗干扰能力强,一般不存在共存元素的光谱干扰,干扰主要来自化学干扰;

  原子吸收分光光度法

  优点:

  分析速度快,单样测试FAAS——10~15s、GFAAS——1~2min;

  应用范围广,可分析周期表中绝大多数金属与非金属元素,还可进行形态分析和间接测定有机物;

  用样量少,FAAS进样量一般为3~6mL·min-1、微量进样为10~50μL,GFAAS液体进样量为10~30μL、固体为毫克级;

  仪器设备相对简单,操作简便。

  原子吸收分光光度法

  不足之处:

  主要用于单元素的定量分析。

  标准曲线的动态范围通常小于2个数量级。

  存在难以克服的背景干扰。

  注意事项:

  样品处理尽量赶酸;基体干扰AAS在饲料重金属分析中的应用:

  GB/T13080-2004饲料中铅的测定

  GB/T13082-1991饲料中镉的测定

  GB/T13088-2006饲料中铬的测定

  GB/T13884-2003饲料中钴的测定

  GB/T13081-2006饲料中汞的测定-CVAAS

  GB/T13885-2003动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定

  蒸气发生原子荧光光谱法(VG-AFS)

  原子荧光光谱法是基于测量蒸气中原子在吸收辐射之后再发射的特征电磁辐射(荧光)强度,测定化学元素(含量)的方法。其吸收和再发射的辐射波长可以相同(共振荧光光谱法),也可以不同(非共振荧光光谱法)。

  蒸气发生原子荧光光谱法(VG-AFS)

  在原子荧光光谱法的发展中,具有较大实用价值的是蒸气发生与无色散原子荧光相结合的联用分析技术(VGAFS),它利用氢化物发生技术的特点,使待测元素与绝大多数基体元素分离,生成气态化合物可以在氩氢火焰中得到很好的原子化,而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率及较低的背景,线光源激发产生共振荧光线的波长范围都位于紫外区,这正是无色散系统原子荧光光谱仪器中,日盲光电倍增管最灵敏区(165nm~320nm)。由于这些因素的结合,VG-AFS可获得很好的检出限。蒸气发生原子荧光光谱法(VG-AFS)

  AFS优点:

  检出限低,VG-AFS一般可达0.0Xng/ml,汞和镉等元素可达0.00Xng/ml。

  精密度高,RSD一般可达1%;

  分析曲线线性范围宽,2~3甚至4~5个数量级;

  选择性好,原子荧光光谱是元素的固有特征;蒸气发生原子荧光光谱法(VG-AFS)

  AFS优点:

  分析速度快,一般10~15s即可完成一个样品分析。

  可实现多元素同时测定,原子荧光的特点是向各个方向进行辐射,因此便于制作多道原子荧光光谱仪,可实现多元素的同时测定;

  用样量少,VG-AFS进样量一般为0.5~1mL;

  仪器结构简单,原子荧光的谱线比较简单,一般均采用无色散系统,无需单色器。

  蒸气发生原子荧光光谱法(VG-AFS)

  不足之处:

  GB/T13079-2006饲料中总砷的测定-AFS

  GB/T13081-2006饲料中汞的测定-AFS

  GB/T13883-2008饲料中硒的测定-AFS

  荧光光度法

  利用某些物质被紫外光照射后所发生的能反映出该物质特性的荧光,可以进行定性或定量分析的方法。

  GB/T13883-2008饲料中硒的测定第二法:荧光法

  原理:试样经混合酸消化,使硒游离出来,在微酸性溶液中硒(Se4+)和2,3-二氨基萘(DAN)生成4,5-苯基苯并硒二唑,用环己烷直接在生成络合物的同一酸度溶液中萃取。用荧光光度计在激发波长为376nm、发射波长为520nm条件下测定荧光强度,从而计算出试样中硒的含量。

  特点:分析灵敏度高、选择性强和使用简便。

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