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认证网为你介绍苏丹红最新检测方法 

发布时间:2013-06-19

我国质量监督部门检出了包括几家知名企业生产的众多含有苏丹红食品,引起了社会广泛关注。因此,建立快速可靠的检测方法至关重要。

目前报道的苏丹红的检测方法主要是采用液相色谱法。由于辣椒油、辣椒粉等食品成分复杂,液相色谱分离困难,易导致假阳性结果。国家标准的方法是采用正已烷作为萃取溶剂,用氧化铝固相萃取柱净化样品。但该方法样品处理过程复杂,而且氧化铝的活性不易控制,方法回收率难以得到保证。

1.最新方法的优势:

l专利创新的苏丹红专用萃取填料,有效去除食品中的天然色素和植物油等杂质干扰

l回收率稳定、重现,克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷

l方法简单、快速、节省溶剂

l优化的色谱分离条件,有效去除杂质干扰

2.应用范围:食品中苏丹红的检测

3.样品处理:

3.1样品提取:(参考国标GB/T19681—2005)

3.1.1红辣椒粉等粉状样品

称取0.5g(准确至0.001g)样品于三角瓶中,加入5mL正己烷,超声10min,5000r/min离心5min后取上清液3mL,待净化。

3.1.2红辣椒油、火锅料、奶油等油状样品

称取0.5g(准确至0.001g)样品于小烧杯中,加入5mL正己烷溶解,难溶解的样品可于正己烷中加温溶解,待净化。

3.1.3辣椒酱、番茄沙司等含水量较大的样品

称取2g(准确至0.01g)样品于离心管中,加2mL水将其分散成糊状,含增稠剂的样品多加水,加入10mL正己烷:丙酮=3:1,匀浆5min,3000rpm离心10min,吸出正己烷层,于下层再加入5mL×2次正己烷匀浆,离心,合并3次正己烷,加入无水硫酸钠5g脱水,过滤,于旋转蒸发仪上蒸干并保持5分钟,用5mL正己烷溶解残渣,待净化。

3.1.4香肠等肉制品

称取粉碎样品2g(准确至0.01g)于三角瓶中,加入10mL正己烷充分匀浆5min,滤出清液,再以50mL×2次正己烷匀浆,过滤。合并3次滤液,加入5g无水硫酸钠脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5mL以下,待净化。

3.2固相萃取柱净化:HiCaptSudan苏丹红专用柱(500mg/3mL)

(1)活化:在HiCaptSudan柱中依次加入3mL丙酮,2mL正己烷活化。

(2)萃取:将待净化液加入HiCaptSudan柱中(在柱中正己烷液面为2mm时上样,此过程不要使柱干涸),再用200μL正己烷淋洗样品管,一并加入SPE柱中。流出液弃去。

(3)清洗:待上样液完全流出后,用2mL的3%异丙醇-正己烷溶液淋洗,淋洗液弃去,将小柱抽干。

(4)解吸:3mL丙酮解吸,收集解吸液。

(5)吹干及定容:解吸液50℃氮气吹干,加入1mL丙酮溶解并定容,用0.45μm有机滤膜过滤后HPLC分析。

4.仪器条件:

色谱柱:HisepC18-T(150mm×4.6mmi.d.,5μm);

流动相:流动相A:0.3%甲酸的水溶液:乙腈=85:15,

流动相B:0.3%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20;

流速:1mL/min

柱温:35℃

检测波长:520nm

进样量:10μL

梯度洗脱,梯度条件见下表:

 

时间/min

流动相

曲线

A%

B%

0.01

30

70

线性

5

30

70

线性

40

0

100

线性

70

0

100

线性

72

30

70

线性

80

30

70

线性

注:40分钟后主要在冲洗柱子

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