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苏丹红检测实验

发布时间:2013-09-11

  1应用范围

  本次苏丹红检测方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红l号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测

  2定义

  苏丹红是应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂,一般不溶于水易溶于有机溶剂,胭脂树橙是一种食品着色剂但不允许在辣椒粉和调味品中使用。

  3方法要点

  上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。以波长可变的紫外一可见检测器定性与定量。

  4试剂与标准品

  除有特殊指明外,本方法中涉及试剂均为分析纯,实验用水均为蒸馏水、去离子水或相同质量的分析用水。

  4.1乙腈色谱纯

  4.2水色谱级

  4.3冰醋酸

  4.4氧仿

  4.5苏丹红l号(Aldrich Chemical Company)

  4.6苏丹红2号(Acros organics化工合成有机物)

  4.7苏丹红3号(Acros organics化工合成有机物)

  4.8苏丹红4号(Acros organics化工合成有机物)

  4.9苏丹橙B(Acros organics化工合成有机物)

  4.10苏丹红7B (Acrosorganics化工合成有机物)

  4.11胭脂树橙(特殊合成产品)

  4.12标准溶液

  4.12.1标准贮备液

  称取50.Omg着色剂(按产品标明的纯度折算成纯着色剂)并按以下方式移入lOOml容量瓶定容。

  

  4.12.1标准工作液

  取上述标准贮备液各5ml移入50ml容量瓶中以乙腈定容,再分别从以上容量瓶中吸取0.5ml、Iml、2.5ml、4ml和5ml溶液移入50ml容量瓶中以乙腈定容,此时溶液中各种着色剂的浓度分别为0.5,1,2.5,4和Sp g/ml。

  5仪器与设备

  5.1万分之一天平

  5.2 250ml具塞三角瓶

  5.3直径lOcm的漏斗

  5.4 50ml容量瓶

  5.5 5ml移液枪

  5.6 lOOml量筒

  5.7 Sml -次性注射器

  5.8 0.45p m滤膜

  5.9 185mm滤纸

  5.10打浆机

  5.11 Ultra Turrax均质机

  5.12配有紫外.可见检测器的高效液相色谱仪

  5.13色谱柱LiChroCART250-4HPLC Cartbridge Supersher IOORP18

  5.14进样瓶

  6样品制备

  将采集样品放入一个容量较大的密闭容器中混合均匀。对于固体样品要用打浆机或粉碎机磨细。

  7操作方法

  7.1样品处理

  7.1.1甜椒或红辣椒粉

  称取IOg(准确至O.Olg)样品于三角瓶中,用量筒加入lOOml乙腈。

  7.1.2耢状调味品

  称取59(准确至O.Olg)样品于三角瓶中,用量筒加入lOOml乙腈。

  7.1.3调味辣椒酱、原味辣椒酱、辣椒油等

  称取209(准确至O.Olg)样品于三角瓶中,用量筒加入lOOml乙腈。

  7.1.4 Merguez香肠、西班牙加调料的口利左香肠和肉制品

  称取209(准确至O.Olg)样品于三角瓶中,用量筒加入lOOml乙腈。之后在Ultra Turrax中充分混合数分钟,振荡1小时后过滤于三角瓶中。检测样品取样量和其稀释液浓度要视产品中的辣椒含量而定,以符合液相色谱检测限的要求。

  7.2高效液相色谱测定

  7.2.1流动相

  溶剂A:酸性水溶液(165ml乙酸溶于lOOOml水中)溶剂B:乙腈

  7.2.2梯度洗脱

  

  流速:0.7ml/min

  基线稳定后开始进样

  两次进样间隙时间为10分钟

  7.2.3进样量:lOp1

  7.2.4检测波长

  在300nm到600nm波长范围进行扫描,确定三个测定波长(432nm,478nm和

  520nm)

  7.2.5标准曲线

  用5个标准工作溶液的测定值绘制标准曲线,各种色素的标准曲线分别在最大吸收波长处由5点回归计算(苏丹橙B在432nm波长有最大吸收,苏丹红1号,苏丹红2号和胭脂树橙在478nm波长有最大吸收和苏丹红3号,苏丹红4号和苏丹红B在520nm波长有最大吸收)。

  将7.1制好的样过0.45p m的膜装入自动进样器的小瓶后进行液相色谱测定得到结果。

  标准回归曲线经过每次实验配制的系列标准溶液测定结果的验证。

  7.3计算

  着色剂含量按以下公式计算:

  R=CxVxD/M单位:mg/kg

  C-样品中待测组分的浓度,单位:lJ g/ml

  M-检测样品取样量(g)

  V-样品溶液体积(ml)

  D-样品溶液的稀释倍数

  8苏丹红l号

  8.1笫一步是确定方法的操作条件

  应用Norm NF V03  110获得以下操作条件:标准曲线模型是线性的478nm下的检测限是0.013p g/ml,478nm下定量的最低浓度为:0.106p g/ml

  在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%对于其它食品基质中的色素方法也进行了研究并可应用类似方法对所有着色剂进行检测。

  8.2应用LC/MS确证苏丹红l号

  对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底,确证苏丹红1号分子的存在是非常必要的。

  如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可以应用这种技术进行确证。

  8.3设备

  8.3.1液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用

  8.3.2色谱柱:PHENOMENEX LUNA C18 3p m 150×2nm

  8.3.3柱温箱温度调至30℃

  8.4 HPLC测定

  8.4.1流动相

  溶剂A:20%酸性水溶液(0.1%乙酸溶液)

  溶剂B:80%乙腈

  流速:0.2ml/min

  8.4.2进样量:lOp l

  8.4.3检测器

  正电喷雾

  设定条件:喷雾电压:5300V

  喷雾口电压:120V

  周边电压:9.50V

  辅助气体温度:300℃

  8.4.4测定

  步骤7.12取得的提取物先稀释10倍后再稀释100倍后经0.45p膜过滤于自动进样瓶中。

  8.5结果

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