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10种调料中有毒和必须金属兀素含量分析

发布时间:2013-09-16

  香辛料作为药食两用的植物,和一般食品相比其金属元素含量一定有其特殊的方面,尽管很多金属元素在人体中所占比例非常小,但对人体的健康有重要影响,因此对香辛料金属元素含量的研究具有很大的意义.

  1材料与方法

  1.1仪器和试剂

  各元素标准液国家有色金属及电子材料分析测定中心,硝酸,过氧化氢均为mos级,去离子水,18。2MQMilli-Q超纯水;所有器皿用硝酸溶液(1+1)浸泡12h以上,去离子水冲洗干净待用,花椒,于姜,丁香,辣椒,八角,桂皮,小茴香,孜然,胡椒,肉蔻购自本地超级市场,用去离子水洗去表面灰尘,60℃烘干粉碎后备用,表1仪器工作参数和测定条件

  项目参数

  内标

  模式

  碰撞气流量

  RF功率(w)

  雾化压力psi

  辅助气流速

  采样深度

  获取电压

  雾化器温度(℃)

  采集方式

  分辨率

  1。2样品处理和测定

  取0。25g样品放入聚四氟乙烯消解罐中,加入4mL硝酸2mL过氧化氢,微波消解,冷却后稀释至50mL,上机测定。K,Ca,Na,Mg,As,Zn,AL,Fe采用KED(kineticenergydiscrimination动能歧视)模式,其中K,Ca,Na,Mg,AL,Fe采用高分辨率,其他元素为正常模式.

  2结果与分析

  2。1标准曲线的检出限

  以标准液的浓度为横坐标,计数值(ICPS)为纵坐标,得标准曲线,所有元素标准曲线的相关系数均大于0。999。将试剂空白测定11次,以其结果的3倍的标准偏差作为检出限,各元素检出限见表2.表2各元素检出限96 -续表2

  2。2准确度和精密度

  称取标准参考物质茶叶(GBW10016)3份,按1。2的方法测定,以水为试剂空白,扣除背景,测定结果见表3,与标准物质参考值比较,各元素回收率在83。4115%之间,说明测定值与标准值吻合很好,方法准确可靠,精密称取花椒0。25g,6个重复,按1。2步骤进行样品测定,各元素RSD均小于59,6,方法精密度符合要求.表3标准物质测定结果mg/kg2。3调味料的微量元素测定结果

  表4,表5为试验测定结果.在所测定的常量元素中,所有调料中K的含量最高,Ca,Mg次之,Na含量最少,辣椒中K的含量最高,达44.2g/kg,孜然和茴香中Mg的含量最大,分别为4.68,4.65g/kg。在食品常见有害元素中,调料中Hg含量在ND~0。022mg/kg之间;生姜和桂皮中Cd含量高,分别为0。50,0。56mg/kg,其余调料中Cd含量在ND~0。094mg/kg之问.生姜中As含量最高,为0。77mg/kg,远远高于S。Gupta报道的ND~0。13mg/kg,这可能和种植土地的污染以及农药的使用有关.孜然,花椒,茴香As含量分别为0。29,0。13,0。12mg/kg,其余调料As含量均小于0.1mg/kg。桂皮和花椒中Pb含量分别为3.0,2.2mg/kg,远远高于1.0mg/kg的香辛料卫生限量标准。

  注:表中数据为mean-t:SD,n=3,单位为mg/kg,ND为未检出,其他微量元素中,Mn,Fe,Al是各种调料中含量普遍较高的元素(10-lOOOmg/kg),含Mn最多和最少的调料分别为丁香(765.8mg/kg)和辣椒(12.3mg/kg);孜然中铁的含量较高为232。6mg/kg。Al也是植物材料中普遍含有的一种元素,各种调料中A1的含量也较高,其中八角最高为954.2mg/kg。各种调料中Zn,Cu,Ti含量处于同一数量范围内(3~45mg/kg),含Cu最大和最小的分别为孜然(13.4mg/kg)和桂皮(3.65mg/kg),孜然中Zn含量最高为45。2mg/kg。Ba,Sr,Cr,Ni在调料中普遍存在,桂皮中Ba的含量远远高于其他,达329.4mg/kg,茴香中Sr含量最高为118。lmg/kg,Cr和Ni含量比较集中.孜然和茴香中U的含量高,为2.21,1。9mg/kg。除桂皮Ga含量为9。83mg/kg调料中Co和Ga含量都较少(<0.62mg/kg)。表5不同调料中金属元素含量注:表中数据为mean:J:SD,n:3,Mg,KCa单位为g/kg,其余元素单位为mg/kg,ND为未检出.

  3讨论

  为了消除干扰,本试验对As,Ca,Fe等元素的测定采用了CCT-KED模式。KED是利用干扰离子一般为分子离子,碰撞截面大于单原子离子的目标元素,因此在碰撞池中飞行时被碰撞的几率较大,其动能损失也较大,当四极杆相对于碰撞池设置的势能阱高于干扰离子动能时,这些干扰离子无法进人四极杆而消除.目标离子由于被碰撞次数少,动能损失少,大部分可以越过势能阱进入四极杆被最终检测,KED对于不同类型的干扰没有特定选择性,均可以采用基本相同的工作条件来消除.非常适用于基体复杂干扰类型多的环境,食品等样品的测试。K,Ca,Na,Mg等元素在食品中含量较高,虽然ICP-MS的线性范围在10以上,但浓度过大的被检测离子到达监测器时会影响检测器使用寿命,所以本试验对这些元素的测定也采用KED模式,这可以有效的降低最终到达检测器的被检测离子数量.

  结论

  采用微波消解,ICP-MS法可快速对调料中的金属元素进行准确的测定,调料中K,Ca,烯酸(37.33);9-十八碳烯酸(2.50);十八酸(5。83).青花椒油分析得到13中脂肪酸,主要脂肪酸分别为9-十六碳烯酸(32.42);十六酸(14.41);9,12一十八碳二烯酸(18.259.6);9-十八碳烯酸(7.979,6);十八酸(2.43).红花椒油的不饱和脂肪酸的相对含量占总量74.37,青花椒油的不饱和脂肪酸的相对含量占总量的82。45。在单不饱和脂肪酸中差异最为明显的就是十六碳烯酸,即棕榈油酸,属于单不饱和脂肪酸,在红花椒的相对含量为7.54,在青花椒中为32.42。其次差异较为明显的是油酸,红花椒中油酸相对含量占52.03,青花椒占27.69。

  红花椒油的多不饱和脂肪酸的相对含量占42.139,6,青花椒油中占42.06。在多不饱和脂肪酸中,亚油酸是人体的一种必需脂肪酸,完全需要从食物中获取.经一脱氢酶的作用下亚油酸可转化为一亚麻酸,进而代谢为二高-7-亚麻酸,转变为前列腺素钉.亚油酸可用于预防高血压,高血脂,动脉硬化,血栓形成,降血糖及抗肿瘤,减少风湿性关节炎的关节疼痛及肿胀,减少遗传性过敏湿疹和月经前综合症,有利于心血管和炎症等疾病的治疗E10。亚油酸的相对含量在红花椒油中占有37.33,青花椒中占18.25%。从这一指标来看,红花椒中亚油酸含量稍高于青花椒.亚油酸是评价油脂营养价值的重要标准,由此看来红花椒油的食用品质比青花椒油略高。

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